內(nèi)標(biāo)法的操作流程？

每種待分析物質(zhì)1個(gè)。準(zhǔn)備至少5個(gè)濃度水平的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。向容量瓶中加入一定體積的一種或多種儲備標(biāo)準(zhǔn)，并用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂屧擉w積。外標(biāo)物中的一種濃度應(yīng)接近但高于方法的檢測限。其他濃度應(yīng)相當(dāng)于實(shí)際樣品中的預(yù)期濃度范圍，或限制在檢測器的工作范圍內(nèi)。

2.采用實(shí)際樣品中使用的進(jìn)樣技術(shù)，并將其導(dǎo)入氣相色譜儀。注入每個(gè)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)(如2~5μl注入樣品、氣提和捕集等。).列出峰高或峰面積對進(jìn)樣量的響應(yīng)值。該結(jié)果可用于繪制每種分析物的校準(zhǔn)曲線。對于用注射器將樣品引入氣相色譜儀，可以使用另一種方法，響應(yīng)值與注射量的比值可以設(shè)置為校正因子。

外標(biāo)一點(diǎn)法定量的優(yōu)缺點(diǎn)？

外標(biāo)法簡單方便，無論樣品中其他組分是否有峰，均可用于待測組分的定量。然而，該方法的準(zhǔn)確性受到注射的重復(fù)性和實(shí)驗(yàn)條件的穩(wěn)定性的影響。

此外，為了減少外標(biāo)法的實(shí)驗(yàn)誤差，配制的參比溶液的濃度應(yīng)盡可能接近樣品中各組分的濃度。

內(nèi)標(biāo)法的主要優(yōu)點(diǎn)是簡單、快速。缺點(diǎn)是不如標(biāo)準(zhǔn)曲線法準(zhǔn)確。

24滴酸氣相色譜分析方法？

氣相色譜分析方法

(一)定性分析方法

1.比較相對保留值

2、用已知標(biāo)準(zhǔn)增加峰高的方法。

定量分析方法

1.校正系數(shù)的確定

2.定量方法

定量分析的理論基礎(chǔ)是色譜的峰高和峰面積與樣品組分的含量成正比。常用的定量方法有歸一化法、外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法。

氣相色譜的峰面積是質(zhì)量比嗎？

對，也叫質(zhì)量百分比。

氣相色譜有多種積分方法，其中面積歸一化法是使用最多的一種，即所有峰的面積相加為1，即100%，各組分的百分比在總面積中的峰值是這種成分的百分比在整個(gè)樣品中的含量。其他常用的方法有外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法。原理是用已知濃度和已知樣品體積對某組分的峰面積響應(yīng)值進(jìn)行校正得到一個(gè)公式，然后用這個(gè)公式。

HPLC定量方法的適應(yīng)范圍？

HPLC:流動相中≤50%的組分比例可調(diào)整30%，但任一組分的比例不得超過10%(相對于總流動相)。含有三種組分的流動相的調(diào)整可以成組進(jìn)行，含有兩種組分的流動相的調(diào)整可以在最小的組分中進(jìn)行。

流動相緩沖液的pH(HPLC)應(yīng)在:±0.2單位或規(guī)定范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)節(jié)，并應(yīng)用梯度和當(dāng)量。

流動相緩沖鹽濃度(HPLC):10%(當(dāng)pH允許時(shí))，梯度和等度均適用。